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島津LC-20AT常見故障及維護(hù)

點(diǎn)擊量:                 發(fā)布時(shí)間:2021-01-26                 信息來源: 原創(chuàng)

一、泵不送液:

1、  泵頭中有氣泡。解決方法:將流動(dòng)相用超聲波清洗器進(jìn)行脫氣;打開排液閥,按PURGE功能鍵排除氣泡;打開排液閥,用注射器從泵的排液管中抽液排除氣泡。

2、  單向閥堵塞,污染,磨損造成單向閥工作不正常。解決方法:LC-20AT是雙泵頭串聯(lián)泵,在主泵頭和輔泵頭的下端分別裝有入口單向閥,當(dāng)送液泵出現(xiàn)壓力波動(dòng)超過0.3MP或者送液壓力達(dá)不到正常壓力值時(shí),排除氣泡干擾的因素后,初步判斷單向閥被污染導(dǎo)致上述現(xiàn)象發(fā)生,可用下面兩種方法清洗。第一種方法是在線清洗:打開儀器電源,確認(rèn)鍵盤在開啟狀態(tài),拆下泵的出口管,連接阻尼管,阻尼管的出口直接接入廢液瓶,將流動(dòng)相換成異丙醇,打開排液閥,按PURGE鍵更換流動(dòng)相,等待其運(yùn)行結(jié)束后關(guān)閉排液閥,按FUNC鍵將流速設(shè)為1mL/min,按PUMP鍵送液清洗,需要清洗一個(gè)小時(shí)以上。第二種方法是超聲波清洗,操作如下:擰松并取下單向閥的管路用扳手分別松開兩個(gè)泵頭的入口單向閥,用手取下單向閥,用鑷子將單向閥放入裝有異丙醇的燒杯中,用超聲波清洗15分鐘,清洗完畢后將單向閥用鑷子取出,裝到泵頭上,用扳手?jǐn)Q緊,將單向閥連接管路裝好并擰緊,重新送液測(cè)試,如果壓力正常則清洗完畢,如果故障依然存在,可能需要更換單向閥。

3、  吸濾頭堵塞。解決方法:吸濾頭清洗或者更換。吸濾頭是用于清除流動(dòng)相中機(jī)械雜質(zhì)的過濾器,在長(zhǎng)期使用后,由于流動(dòng)相中機(jī)械雜質(zhì)的累積會(huì)導(dǎo)致吸濾頭堵塞,堵塞后在送液時(shí)吸濾頭不斷有氣泡出現(xiàn)進(jìn)入送液管,清洗時(shí)將吸濾頭從送液管中拔出,用鑷子放入裝有異丙醇的燒杯中,超聲波清洗15分鐘,清洗完畢后將吸濾頭用鑷子取出,用濾紙擦干后插入送液管,放入裝有流動(dòng)相的瓶中,送液測(cè)試,確認(rèn)吸濾頭沒有氣泡產(chǎn)生,否則應(yīng)更換新的吸濾頭。

二、泵壓力偏高:按照以下順序依次判斷、處理。

1、  泵的管路過濾器堵塞。斷開泵的出口管路,以1mL/min送液壓力高于0.3MP,說明管路過濾器堵塞。管路過濾器位于泵的出口處,用于清除由泵輸送的流動(dòng)相試劑中的機(jī)械雜質(zhì)或柱塞密封墊磨損的碎屑。長(zhǎng)期使用或使用含機(jī)械雜質(zhì)較多的流動(dòng)相時(shí)容易引起堵塞,此時(shí)需要清洗或更換過濾器上的過濾片,操作如下:擰松并取下過濾器連接管路,擰松并取下管路過濾器,用鑷子將管路過濾器放入裝有異丙醇的燒杯中,用超聲波清洗15分鐘,清洗完畢后用鑷子取出過濾器,用手將過濾器擰入連接口,用手?jǐn)Q緊,用扳手?jǐn)Q緊60°~90°即可,打開泵電源開關(guān),用純水做流動(dòng)相,以1mL/min送液,如壓力值超過0.3MP,應(yīng)更換新的管路過濾片。用鑷子將過濾器前端的過濾片取下,把新的過濾片用純水或異丙醇浸濕,放在過濾器座上,用手將過濾器擰入連接口,用手?jǐn)Q緊并用扳手?jǐn)Q緊60°~90°即可,連接上泵出口管路,更換完畢。

2、  預(yù)混合室過濾片堵塞。斷開混合室出口管路,以1mL/min送液壓力高于1MP,說明預(yù)混合室過濾片堵塞。當(dāng)混合室壓力過高時(shí),可能是由于混合室的過濾片污染所造成,解決方法操作如下:用扳手?jǐn)Q開預(yù)混合室的管路,用扳手取下預(yù)混合室,取出過濾片,取下的過濾片放在裝有5﹪稀硝酸溶液的燒杯中,用超聲波清洗15分鐘,再用純水清洗5分鐘,將清洗后的濾片安裝到預(yù)混合室中,擰緊預(yù)混合室,裝好連接管路,清洗完畢。如果管路壓力依然偏高需要更換過濾片。

3、  進(jìn)樣器堵塞。斷開進(jìn)樣器出口,以1mL/min送液壓力高于1MP,說明進(jìn)樣器流路堵塞,建議使用清洗液洗進(jìn)樣器流路。

4、  色譜柱堵塞或污染。斷開色譜柱出口,送液壓力仍高,說明色譜柱堵塞或污染,建議按色譜柱使用說明書清洗或者更換色譜柱。

5、  檢測(cè)池堵塞。斷開檢測(cè)池出口,送液壓力仍高,說明檢測(cè)池堵塞。SPD-20A紫外檢測(cè)器和SPD-M20A二極管陣列檢測(cè)器的清洗:打開并取下檢測(cè)器前面板,擰下檢測(cè)器出口和入口管路接頭,斷開連接,再擰松兩個(gè)連接頭的固定螺絲,拔掉檢測(cè)池加熱線,擰松檢測(cè)池固定螺絲,取下檢測(cè)池,將適配器連接到檢測(cè)池的入口并擰緊螺絲,用注射器吸取50mL異丙醇緩緩地把溶劑推入檢測(cè)池中,清洗完畢后拆下適配器,觀察檢測(cè)池中是否留有異物,如果清洗不徹底,應(yīng)分解清洗檢測(cè)池,用螺絲刀擰下檢測(cè)池一側(cè)的透鏡固定螺絲,用鑷子取下透鏡和墊片,注意鑷子不要?jiǎng)潅哥R表面,用螺絲刀擰下檢測(cè)池另一側(cè)的透鏡固定螺絲,用鑷子取下透鏡和墊片,將透鏡放入裝有異丙醇的燒杯中,用超聲波清洗10分鐘,同時(shí)觀察檢測(cè)池內(nèi)是否還有異物,如有異物,先將保溫罩拆下,將檢測(cè)池朝下放入裝有異丙醇的100毫升燒杯中,注意液面剛好沒過檢測(cè)池孔即可,不益使用過大燒杯,以致溶劑接觸到加熱線,用超聲波清洗10分鐘,清洗完畢后,取出檢測(cè)池和透鏡放在濾紙上,將池體表面的液體擦干,裝回保溫罩,將新的墊片裝入檢測(cè)池左側(cè)池孔中,再將凸透鏡放在墊片上面,注意墊片和透鏡應(yīng)放在檢測(cè)池的凹槽中,透鏡的凸面應(yīng)朝上,擰上透鏡固定螺絲,將新的墊片放入檢測(cè)池右側(cè)池孔中,將平面透鏡放在墊片上面,擰上透鏡固定螺絲,螺絲的緊固程度應(yīng)該以檢測(cè)池不漏液為準(zhǔn),過緊可能會(huì)損壞透鏡,將檢測(cè)池裝到檢測(cè)器上,檢測(cè)池上的箭頭方向應(yīng)朝上,擰緊固定螺絲,將連接頭固定在檢測(cè)器上,插入檢測(cè)池加熱線,分別連接好檢測(cè)池的入口和出口連接管路,裝上前面板,檢測(cè)池清洗完畢。

三、泵壓不穩(wěn):

1、泵頭中有氣泡。解決方法:將流動(dòng)相用超聲波清洗器進(jìn)行脫氣;打開排液閥,按PURGE功能鍵排除氣泡;打開排液閥,用注射器從泵的排液管中抽液排除氣泡。

2、單向閥堵塞,污染,磨損造成單向閥工作不正常。清洗單向閥或者更換。參見在線清洗或超聲波清洗單向閥操作步驟。

3、吸濾頭堵塞。超聲波清洗吸濾頭或更換。參見超聲波清洗吸濾頭操作步驟。

4、柱塞密封墊漏液。檢查泵頭是否漏液,如果漏液需更換柱塞密封墊。操作如下:柱塞密封墊磨損時(shí)密封性減弱,就會(huì)發(fā)生漏液,密封墊漏液會(huì)產(chǎn)生以下現(xiàn)象:泵頭后面的清洗管路有流動(dòng)相流出,如果連接泵頭自動(dòng)清洗裝置時(shí),裝清洗液的瓶?jī)?nèi)清洗液會(huì)增加,此時(shí)需要更換新的柱塞密封墊。下面以更換左泵頭密封墊為例,打開儀器電源,確認(rèn)鍵盤在開啟狀態(tài),重復(fù)按FUNC鍵到屏幕顯示CONTROL,按ENTER鍵進(jìn)入P-SET,輸入數(shù)字“1”,按ENTER鍵確認(rèn),泵運(yùn)行指示燈亮,等待指示燈熄滅,此時(shí)柱塞回到初始位置,用扳手?jǐn)Q松并取下左泵頭上的連接管路,用手?jǐn)Q下泵頭下的進(jìn)液管接頭,然后用內(nèi)六角扳手交替擰松并取下兩個(gè)泵頭固定螺栓,將泵頭平行取出,平放在桌面上,將密封墊裝卸工具有突起的一端插入柱塞密封墊中,拉出密封墊,注意密封墊的下面還有一個(gè)小墊片,取出柱塞密封墊時(shí)應(yīng)避免小墊片掉出,此時(shí)檢查泵頭內(nèi)部,如有異物可用超聲波將其清洗干凈。新的密封墊先用異丙醇或乙醇浸泡5分鐘,再將新密封墊套入裝卸工具平直的一端,插入泵頭并頂緊,將密封墊裝卸工具從密封墊中拉出,再將泵頭邊上的凹槽與泵頭座上的銷釘對(duì)齊,將泵頭安裝到泵頭固定座上,使銷釘滑入槽中,將兩個(gè)內(nèi)六角螺栓放入泵頭的螺栓孔中,先用手?jǐn)Q緊,再用內(nèi)六角扳手將螺栓交替均勻的擰緊,將泵頭上下的管路裝好并擰緊,然后將左泵頭的送液量清零。操作如下:按“CE”鍵直到屏幕回到初始畫面,重復(fù)按“VP”鍵直到屏幕顯示MAINTENANCE,重復(fù)按FUNC鍵直到屏幕顯示“L  SEAL  DELIVERED”輸入數(shù)字“0”,按ENTER鍵確認(rèn),將左泵頭的送液量記錄歸零。注意右泵頭密封墊送液量清零選擇“R  SEAL  DELIVERED”按同樣方法可更換右泵頭密封墊。

四、基線漂移:

1、  色譜柱污染。用洗脫力強(qiáng)的溶劑長(zhǎng)時(shí)間清洗色譜柱或更換色譜柱。

2、  管路污染。用清洗液清洗流路或更換被污染的部件。

3、  流動(dòng)相污染或純度不夠。流動(dòng)相重新配置,凈化處理或更換純度高的流動(dòng)相。

4、  檢測(cè)池污染。清洗檢測(cè)池,參見檢測(cè)池清洗操作步驟。

5、  環(huán)境溫度變化大。

6、  泵壓力不穩(wěn)。參見泵壓不穩(wěn)故障診斷。

五、基線噪音大:

1、檢測(cè)池有氣泡。參見檢測(cè)池清洗操作步驟。

2、流動(dòng)相純度不夠,或流動(dòng)相在使用波長(zhǎng)下吸收大。更換純度高的流動(dòng)相或更   換流動(dòng)相種類。

3、檢測(cè)池能量低。更換光源或光路部件。

4、儀器接地不良。重新連接地線,確定接地。

六、峰面積重現(xiàn)性差:

1、  手動(dòng)進(jìn)樣器污染。手動(dòng)進(jìn)樣閥的清洗:峰面積重現(xiàn)性差或出雜峰時(shí),有可能進(jìn)樣閥受到污染,在日常清洗不能解決問題時(shí),需分解進(jìn)樣閥進(jìn)行清洗,如果出現(xiàn)漏夜現(xiàn)象,通常需要更換進(jìn)樣閥轉(zhuǎn)子密封墊。首先用附帶扳手?jǐn)Q下進(jìn)樣閥2號(hào)口和3號(hào)口連接管,再擰下5號(hào)口和6號(hào)口廢液管,用附帶內(nèi)六角扳手?jǐn)Q松手柄的兩個(gè)固定螺絲,取下進(jìn)樣閥,用附帶的內(nèi)六角扳手交替擰松進(jìn)樣閥后蓋的三個(gè)固定螺絲,取下固定螺絲,取下進(jìn)樣閥后蓋,取出轉(zhuǎn)子密封墊和定子,放入燒杯中,分別用水和異丙醇超聲清洗10分鐘,清洗完畢后將定子和轉(zhuǎn)子密封墊取出,放到干凈的濾紙上,查看轉(zhuǎn)子密封墊的表面是否有劃痕,如有劃痕需更換,將轉(zhuǎn)子密封墊晾干后,裝入進(jìn)樣閥,注意安裝的正反面,導(dǎo)針孔要對(duì)應(yīng)好,將定子裝入后蓋中,再將后蓋裝到進(jìn)樣閥上,注意定位銷要對(duì)準(zhǔn),將三個(gè)固定螺絲放到進(jìn)樣閥后蓋螺孔中,用扳手交替并均勻擰緊,將進(jìn)樣閥裝回?cái)Q緊固定螺絲,將5號(hào)口和6號(hào)口廢液管連接好,將2號(hào)口和3號(hào)口連接管恢復(fù),裝上進(jìn)樣閥手柄,擰緊固定螺絲,進(jìn)樣閥清洗完畢。

2、  手動(dòng)進(jìn)樣器的進(jìn)樣口漏液。更換轉(zhuǎn)子密封墊。

3、  自動(dòng)進(jìn)樣器清洗液流路有氣泡。選擇合適的清洗液并脫氣,使用PURGE功能沖洗進(jìn)樣閥,排除氣泡。

4、  自動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn)樣口漏液。在流路中進(jìn)樣口發(fā)生漏液時(shí),通常是進(jìn)樣口密封墊損壞造成,這時(shí)需要更換進(jìn)樣口密封墊。操作如下:打開電源開關(guān),儀器開始自檢結(jié)束后,確認(rèn)鍵盤在開啟狀態(tài),重復(fù)按FUNC鍵,直到屏幕顯示CONTROL,按ENTER鍵進(jìn)入,重復(fù)按FUNC鍵,直到屏幕顯示ZHOME,按ENTER鍵執(zhí)行,這時(shí)進(jìn)樣針提起并移到ZHOME位置,關(guān)閉儀器電源,打開進(jìn)樣器門,取出樣品架,擰下?lián)醢迓萁z,取出擋板,用手?jǐn)Q松進(jìn)樣口密封墊并取下,將新的進(jìn)樣口密封墊插入高壓閥中并用手?jǐn)Q緊即可,安裝擋板,擰上固定螺絲,放回樣品架,并關(guān)緊進(jìn)樣器門,打開儀器電源,儀器開始自檢,自檢結(jié)束后,確認(rèn)鍵盤在開啟狀態(tài),按VP鍵直到屏幕顯示MAINTENANCE,按FUNC鍵直到屏幕顯示NDL SEAL USED,輸入“0”,按ENTER鍵確認(rèn),將密封墊的使用計(jì)數(shù)歸零,按“CE”鍵兩次回到初始畫面,進(jìn)樣口密封墊更換完畢。進(jìn)樣口位置校正:進(jìn)樣針在進(jìn)樣口的位置發(fā)生偏移時(shí),可能造成進(jìn)樣口漏液或損壞進(jìn)樣口密封墊,這時(shí)需要調(diào)整進(jìn)樣針位置,操作如下:打開儀器電源,儀器開始自檢,自檢結(jié)束后,確認(rèn)鍵盤在開啟狀態(tài),重復(fù)按VP鍵直到屏幕顯示CALIBRATION,按FUNC鍵,輸入密碼,初始密碼是五個(gè)零,按ENTER鍵進(jìn)入,重復(fù)按FUNC鍵,直到屏幕顯示ADJUST  INJ  PORT,按ENTER鍵進(jìn)入,打開自動(dòng)進(jìn)樣器門拆下?lián)醢?,按ENTER鍵開始調(diào)整進(jìn)樣器位置,依次用鍵盤上的上下箭頭調(diào)整針的上下位置,依次用左右箭頭調(diào)整針的左右位置,用FUNC和BACK鍵調(diào)整針的前后位置,直到進(jìn)樣器的針尖調(diào)整到密封墊的水平面并在密封墊的孔的中間,按ENTER鍵儀器自動(dòng)測(cè)試調(diào)整后的位置,安裝擋板,關(guān)上進(jìn)樣器門,輸入數(shù)值“1”保存調(diào)整好的位置,輸入數(shù)值“1”按ENTER鍵磨合進(jìn)樣口密封墊,進(jìn)樣口位置調(diào)整完畢,按CE鍵兩次,回到初始畫面,將儀器恢復(fù)。

5、  自動(dòng)進(jìn)樣器流路污染。使用清洗液清洗進(jìn)樣器管路。

6、  色譜柱污染或劣化。用洗脫力強(qiáng)的溶劑長(zhǎng)時(shí)間清洗色譜柱或更換色譜柱。

七、保留時(shí)間重現(xiàn)性差:

1、泵壓力不穩(wěn)。參見泵的故障診斷。

2、環(huán)境溫度變化大。

3、色譜柱未充分平衡好。充分平衡色譜柱。

4、梯度洗脫時(shí)流動(dòng)相混合比例異常。確認(rèn)各流路的流速是否正確。

八、峰形異常:

1、色譜柱污染或劣化。用洗脫力強(qiáng)的溶劑長(zhǎng)時(shí)間清洗色譜柱或更換色譜柱

2、流路污染。使用清洗液清洗流路

3、流路死體積大。檢查管路連接處,正確連接管路,消除死體積

九、常見錯(cuò)誤信息:

1、  泵的常見錯(cuò)誤信息

⑴ ERROR P-MAX

泵壓超過設(shè)定的最大壓力值,檢查流路是否有堵塞現(xiàn)象或更改最大壓力值

⑵ ERROR P-MIN

泵壓低于設(shè)定的最小壓力值,檢查流路是否有漏液現(xiàn)象或更改最小壓力值

⑶ OPEN DRAIN VALVE

PURGE時(shí)請(qǐng)打開排液閥旋鈕

⑷ ERROR LEAK

漏液報(bào)警,檢查泵是否存在漏液現(xiàn)象。

2、  自動(dòng)進(jìn)樣器的常見錯(cuò)誤信息

⑴ NO VIAL DETECTED

自動(dòng)進(jìn)樣器未檢測(cè)到樣品瓶,確認(rèn)樣品瓶是否放入

⑵ ERR LEAK DETECT

漏液報(bào)警,檢查自動(dòng)進(jìn)樣器是否存在漏液現(xiàn)象

⑶ DOOR IS OPEN

自動(dòng)進(jìn)樣器門沒有關(guān)好,進(jìn)樣時(shí)請(qǐng)關(guān)好自動(dòng)進(jìn)樣器的門

3、  紫外檢測(cè)器的常見錯(cuò)誤信息

⑴ ERR OVEN CURRENT

燈電流過載,建議更換氘燈

⑵ ERR D2 LAMP

氘燈錯(cuò)誤,建議更換氘燈

⑶ CHECK NO GOOD

波長(zhǎng)自檢未通過,清洗檢測(cè)池,排出氣泡,重新進(jìn)行波長(zhǎng)校準(zhǔn)

⑷ ERR LEAK DETECT

漏液報(bào)警,檢查紫外檢測(cè)器是否存在漏液現(xiàn)象

4、  示差檢測(cè)器的常見錯(cuò)誤信息

⑴ “ALARM” DISPLAY

總能量值偏低,清洗檢測(cè)器的樣品池和參比池或更換鎢燈

⑵ ERROR LEAK

漏液報(bào)警,檢查示差檢測(cè)器是否存在漏液現(xiàn)象

5、  熒光檢測(cè)器的常見錯(cuò)誤信息

⑴ ERR OVER HEAT

過熱報(bào)警,疏通檢測(cè)器散熱口,降低環(huán)境溫度

6、柱溫箱的常見錯(cuò)誤信息

⑴ ERR LEAK DETECT

漏液報(bào)警,檢查柱溫箱是否存在漏液現(xiàn)象

⑵ WARNING:LOW SET TEMP

溫度設(shè)定過低,請(qǐng)重新設(shè)置溫度

十、使用緩沖溶液時(shí)的清洗:

如果使用緩沖溶液作為流動(dòng)相,它蒸發(fā)時(shí)可能會(huì)在流路中生成結(jié)晶。柱塞和柱塞密封圈上的結(jié)晶可能會(huì)損壞柱塞或密封圈并縮短它們的使用壽命,所以,如果使用緩沖溶液,很重要的一點(diǎn)是經(jīng)常使用蒸餾水清洗密封圈內(nèi)表面和柱塞表面,以保護(hù)它們并延長(zhǎng)其使用壽命。手動(dòng)清洗的周期一般為:對(duì)于磷酸緩沖溶液(低濃度)一天幾次。對(duì)于硼酸緩沖溶液(低濃度)一天數(shù)次。在使用緩沖溶液操作后不再繼續(xù)使用儀器,請(qǐng)務(wù)必使用蒸餾水或去離子水替換流路中的緩沖溶液,以防止緩沖溶液結(jié)晶沉積。

十一、色譜柱的日常保養(yǎng):

1、  購(gòu)買新柱后一定要仔細(xì)閱讀說明書,確認(rèn)柱的使用條件以及清洗再生步驟,按照說明書條件測(cè)試色譜柱柱效,記錄使用壓力

2、  定期檢測(cè)柱壓和柱效

3、  不同流動(dòng)相之間轉(zhuǎn)換時(shí)應(yīng)注意溶劑的互溶性

4、  確認(rèn)樣品不會(huì)在流動(dòng)相中析出或帶有固體不溶物,請(qǐng)使用0.45μm或0.22μm的一次性濾膜過濾樣品,或者進(jìn)行前處理

5、  為了延長(zhǎng)色譜柱使用壽命,請(qǐng)使用保護(hù)住

6、  定期用合適的溶劑清洗或再生色譜柱

7、  長(zhǎng)期不用時(shí),清洗干凈后,使用柱子說明書中指明的溶劑保存,柱子要從儀器上卸下并用堵頭密封后保存

8、  定期用合適的流動(dòng)相清洗保存的柱子,避免干涸

十二、紫外燈的保養(yǎng):

1、  氘燈保證壽命為2000小時(shí)

2、  保證儀器的使用環(huán)境

3、  在分析前,柱平衡的差不多時(shí)再打開檢測(cè)器紫外燈

4、  不要頻繁的開關(guān)紫外燈,開啟頻繁會(huì)損害紫外燈的壽命。一般間隔時(shí)間在三小時(shí)以上


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